La adsorción física de gases constituye una de las técnicas más completas y extendidas en el estudio de la textura de materiales. El conocimiento de la textura porosa de los materiales es fundamental para su utilización en diferentes procesos industriales. Con esta técnica caracterizamos los materiales estudiando su área superficial y porosidad (volúmenes de micro y mesoporos, distribuciones de porosidad).

 EQUIPO: Quantacrome Instruments

MODELO: NOVA 4200e multigases

Analizador de sorción rápida con cuatro estaciones de análisis, calibrado para  trabajar con CO₂ a varias temperaturas (0ºC, 25ºC, 50ºC) o Nitrógeno líquido.

Admite muestras sólidas finamente molidas, secas y estables a las temperaturas de desgasificación previas al análisis.

Muestras sólidas: polvo, granos, pellets, sólidos monolíticos ó fragmentados, fibras (para muestras en pieza el tamaño de las mismas viene limitado por el diámetro interno del tubo que es de 9.5 mm).

MUESTRAS:

Las muestras deberán ser estables térmicamente con una temperatura de descomposición superior a la temperatura de desgasificación solicitada. (En el caso de que no se indique la temperatura de desgasificación, la muestra se desgasificará a una temperatura de 110-150ºC).

Las muestras han de estar exentas, en la medida de lo posible, de azufre y/o hidrocarburos. En el caso de Catalizadores, éstos deberán, en la medida de lo posible, estar exentos de trazas del precursor.

La cantidad de muestra necesaria para el análisis, está en función del área BET estimada, y así, para la muestra con:

–  Área < 10 m²/g: Cantidad mínima de muestra: de 1 a 2 g

–  Área 10 – 100 m²/g: Cantidad mínima de muestra: de 0,2 a 1 g

–  Área > 100 m²/g: Cantidad mínima de muestra: 0,2 g 

EQUIPO: Quantacrome Instruments

MODELO: NOVA 4200e multigases

Analizador de sorción rápida con cuatro estaciones de análisis, calibrado para  trabajar con CO₂ a varias temperaturas (0ºC, 25ºC, 50ºC) o Nitrógeno líquido.

Admite muestras sólidas finamente molidas, secas y estables a las temperaturas de desgasificación previas al análisis.

EQUIPO: Quantacrome Instruments

MODELO: HYDROSORB 1000 multigases

Analizador de sorción rápida  de vapor de agua con una sola estación de análisis, calibrado para  trabajar a varias temperaturas (0ºC, 25ºC, 50ºC).

Admite muestras sólidas finamente molidas, secas y estables a las temperaturas de desgasificación previas al análisis.

La termogravimetría (TG) es una técnica analítica que permite medir la variación de peso de una muestra, frente a la temperatura o el tiempo, cuando se le aplica un programa de temperatura controlada y una atmósfera específica.

El Servicio cuenta con dos termobalanzas:

• TA INSTRUMENTS SDT Q600.
• TA INSTRUMENTS TGA Q5000 IR

La termobalanza TA INSTRUMENTS SDT Q600 dispone de un horno horizontal que permite el análisis desde temperatura ambiente hasta 1500 ˚C, con rampas de calentamiento de 0.1 a 100 ˚C/min hasta 1000 ˚C y de 0.1 a 25 ˚C/min hasta 1500 ˚C.

La termobalanza TA INSTRUMENTS TGA Q5000 IR dispone de un horno vertical que permite el análisis desde temperatura ambiente hasta 1000 ˚C con rampa de calentamiento de 0.1 a 500 ˚C/min.

Se pueden llevar a cabo análisis TG, DTA (siempre que se aporte el material de referencia necesario) y DSC, en las atmósferas disponibles de oxígeno, argón, aire, nitrógeno, dióxido de carbono y helio.

Cabe la posibilidad de acoplar ambas termobalanzas a un espectrómetro de masas Pfeiffer Vacuum ThermoStar^TM.

Se emplea para determinar la capacidad de almacenamiento por «adsorción», que tienen los materiales de base carbono. El equipo, que cuenta con líneas permanentes de CO₂ y H₂, puede realizar pruebas con otro tipo de gases (N₂, CH_4,…). Tiene amplia experiencia en isotermas a alta presión (hasta 100 bares en el caso de H₂)

El peso de las muestras debe estar en el entorno de 1 g.

TÉCNICA: CROMATOGRAFÍA DE GASES-MASAS. Ensayo mediante impacto electrónico.

EQUIPO: Cromatógrafo de gases con detector de espectrometría de masas tipo cuadrupolo.

MODELO: Agilent 7890A y 5975C

DESCRIPCIÓN: Permite extraer información acerca de la masa molecular del compuesto analizado, así como obtener información estructural del mismo. Especialmente ajustado para el análisis de muestras de las industrias petroquímica y carboquímica.

MUESTRAS: Muestras líquidas, mínimo de 50 μL y con una concentración del orden de 0,2-1 mg/mL. Tan puras como sea posible y LIBRES DE AGUA y de partículas. Han de ser de polaridad baja o nula, con peso molecular 50-800 uma, y tratarse de compuestos volátiles y poco termolábiles.
No se pueden analizar mediante esta técnica:

• compuestos con puntos de fusión superior a 400 ºC, o que fundan con descomposición.

• compuestos muy volátiles (líquidos o sólidos sublimables)

Se debe evitar la presencia de bases y sales inorgánicas, así como cualquier sustancia no volátil.
Disolventes: Volátiles: metanol, tolueno, diclorometano, hexano… Evitar DMSO.

TÉCNICA: CROMATOGRAFÍA DE GASES-TCD

MODELO: HP 5890 Series II

EQUIPO: Cromatógrafo de gases con detector de conductividad térmica.

DESCRIPCIÓN: Análisis cualitativo y cuantitativo de gas de refinería y similares. Permite el análisis completo de gases permanentes e hidrocarburos ligeros en muestras de gas natural, gas de refinería, etc.

MUESTRAS: Muestras gaseosas, mínimo de 200 mL, en bolsa para gases o ampolla para gases provistas de septo.

La Difracción de Rayos X es una técnica muy útil para la caracterización estructural de materiales que presenten cierto grado de cristalinidad. Se basa en la ley de Bragg.

El equipo empleado  es el modelo LFA 457 MicroFlash de NETZSCH: permite la determinación de la difusividad y conductividad térmicas de materiales en el rango de -125°C a 1100°C. La cara frontal de una muestra planoparalela es calentada mediante un láser, este calor se propaga a través de la misma y causa un incremento de temperatura en su cara posterior que es medido en función del tiempo mediante un detector infrarrojo. La difusividad y conductividad térmicas y en muchos casos también el calor específico pueden ser conocidos usando la señal medida.

Se trata de un sistema moderno y versátil de caracterización de materiales. El equipo tiene una construcción compacta, estanca al vacío, pudiendo realizarse las pruebas bajo atmósferas definidas. La disposición vertical del soporte de muestra, horno y detector simplifica la colocación de la muestra y al mismo tiempo garantiza una relación señal-ruido óptima en la señal del detector.

La Espectrometría de Absorción Atómica (EAA) es una técnica de análisis instrumental, capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos comprendidos en el sistema periódico con una alta precisión.

El equipo que dispone el INCAR es un Espectrómetro AA-6300 de la marca Shimadzu con corrección de fondo por el método de lámpara de deuterio. La atomización se lleva a cabo por llama acetileno/aire y acetileno/protóxido de nitrógeno, esta última para los elementos más refractarios. Actualmente se dispone de las siguientes lámparas: Fe, Ca, Mg, Na, K, Mn, V, Ni, Pb, Zn, Co, Pd, Cu, Sb, Cd, Ti, Si, Al, Cr, Mo, As y Se. El Na y el K se cuantifican por emisión atómica. 

Tanto la EAA como el ICP-MS se aplican a la cuantificación de elementos mayoritarios, minoritarios y trazas en muestras sólidas y líquidas. Dependiendo del rango de concentración de los elementos a analizar, matriz y analito de interés, el análisis se lleva a cabo por una técnica o por otra, pudiéndose alcanzar límites desde ppt con el ICP-MS a % con EAA. Se trata de equipos muy versátiles por tener la posibilidad de determinar la inmensa mayoría de los elementos del sistema periódico en muestras de diferente naturaleza (carbones, biomasas, metales, líquidos acuosos, etc.), previo estudio de la matriz y preparación específica de las mismas.

La espectroscopía de infrarrojos (IR) es una técnica de análisis de sustancias en el estado gaseoso, líquido o sólido, tanto cristalinas como amorfas, mediante su espectro de absorción o reflexión en el rango IR del espectro electromagnético, permitiendo así la identificación de compuestos químicos a través de la determinación de la frecuencia a la que los distintos grupos funcionales presentan bandas de absorción en la región IR.

Aunque fundamentalmente se emplea para el estudio de compuestos orgánicos, también los compuestos inorgánicos que contienen cationes o aniones poliatómicos dan lugar a espectros de infrarrojo útiles.

Dotación Instrumental Infrarrojo:

La Espectroscopía Raman es una técnica fotónica de alta resolución que proporciona en pocos segundos información química y estructural de casi cualquier material o compuesto orgánico y/o inorgánico permitiendo así su identificación. El análisis mediante espectroscopía Raman se basa en el examen de luz dispersada por un material al indicir sobre él un haz de luz monocromático. Una pequeña porción de la luz es dispersada inelásticamente experimentando ligeros cambios de frecuencia que son característicos del material analizado e independientes de la frecuencia de la luz incidente. Se trata de una técnica de análisis que se realiza directamente sobre el material a analizar sin necesitar éste ningún tipo de preparación especial y que no conlleva ninguna alteración de la superficie sobre la que se realiza el análisis, es decir, es no-destructiva.

Los equipos de que se dispone permiten el estudio analítico cualitativo de moléculas orgánicas e inorgánicas en estado sólido y/o líquido:

Dotación instrumental:

Espectrómetro Raman dispersivo Jobin Yvon labRam HR UV 800 (láser Ar 532nm y diodos 785nm) con detector CCD y acoplado a microscopio confocal Olympus BXFM-ILHS.

Módulo Nicolet NXR 6700 FT-Raman (detector InGaAs y láser 976nm).

Ventajas competitivas:

 -Experiencia en el análisis de materiales como grafitos, materiales carbonosos

-Disponibilidad de tres tipos de láseres diferentes ( 532nm, 785nm,976nm) abarcando mayor abanico de materiales.

La espectrometría de rayos X es un método de análisis elemental cualitativo y cuantitativo no destructivo, basado en la medición de longitudes de ondas  o energía de rayos X, emitidas por la muestra después de ser bombardeada por una radiación primaria.

Análisis  químico por Fluorescencia de Rayos X (FRX) – Método de la Perla Fundida

La ceniza en polvo (0,5000 g) se funde con 6,0000 g tetraborato de litio (Spectromelt A1000), para destruir su composición de partículas y mineralógica, a 1200ºC durante 11 minutos en una máquina de fusión (PERL X3 – Philipps).

El fundido resultante se somete a una colada en forma de perla de vidrio que posteriormente se introduce en el espectrómetro de FRX (SRS 3000 Bruker). En la perla se miden las intensidades de fluorescencia de los rayos x de los elementos requeridos y se analiza la composición química de las cenizas en relación a unas gráficas o ecuaciones de calibrado determinadas previamente y aplicando correcciones para los efectos interelementales. Las ecuaciones de calibrado y las correcciones interelementales se establecen a partir de perlas elaboradas con materiales de referencia certificados. 

VENTAJAS COMPETITIVAS DE LA TÉCNICA FRX

Respetuosa con el medio ambiente, rápida, no destructiva

Medir todos los elementos (Be hasta U) de forma cualitativa, semicuantitativa y cuantitativa

Preparación de muestras sencilla y rápida

Capacidad de análisis multielemental con gran precisión y reproducibilidad

Tiempos de medidas cortos

PRINCIPIO DEL MÉTODO

El conocimiento de las características de la fusión de las cenizas de los combustibles minerales sólidos facilita información sobre el comportamiento de los componentes inorgánicos de dichos combustibles cuando éstos son sometidos a Temperaturas elevadas. Con las cenizas de un combustible, se prepara una probeta que, bajo observación, se calienta en un horno tubular en condiciones normalizadas. Se consideran las temperaturas a las cuales la probeta sufre cambios característicos.

Estas temperaturas son:

Temperatura de deformación: Temperatura a la cual aparecen los primeros signos de redondeamiento del vértice o vértices superiores de la forma aparente de la probeta.

Temperatura de hemisferio: Temperatura a la cual el perfil de la probeta toma la forma aparente de una semicircunferencia, es decir, cuando la altura del perfil de la probeta es igual a la mitad de su base.

Temperatura de fluidez: Temperatura a la cual la masa de las cenizas se extiende sobre el soporte en una capa cuya altura máxima es igual a la tercera parte de la altura del perfil de la probeta a la temperatura de hemisferio

 VENTAJAS COMPETITIVAS DE LA TÉCNICA 

• Se dispone de dos equipos automáticos de Fusibilidad de Cenizas capaz de procesar simultáneamente hasta seis muestras en cada uno.
• Equipos totalmente automatizados y con dispositivo de adquisición y tratamiento de imágenes;
• Posibilidad de medición en atmósferas oxidantes o reductoras.

El Plasma de Acoplamiento Inductivo con detector de masas (ICP-MASAS) es una técnica de análisis instrumental, multielemental, con amplio intervalo lineal y gran sensibilidad, capaz de detectar y determinar cuantitativamente la gran mayoría de los elementos comprendidos en el sistema periódico.

El equipo que dispone el INCAR es un ICP-MS 7700x marca Agilent, con celda de colisión de He para eliminar interferencias de matriz.

Ventajas

Tanto la EAA como el ICP-MS se aplican a la cuantificación de elementos mayoritarios, minoritarios y trazas en muestras sólidas y líquidas. Dependiendo del rango de concentración de los elementos a analizar, matriz y analito de interés, el análisis se lleva a cabo por una técnica o por otra, pudiéndose alcanzar límites desde ppt con el ICP-MS a % con EAA. Se trata de equipos muy versátiles por tener la posibilidad de determinar la inmensa mayoría de los elementos del sistema periódico en muestras de diferente naturaleza (carbones, biomasas, metales, líquidos acuosos, etc.), previo estudio de la matriz y preparación específica de las mismas.

EQUIPO: MICROMERITICS

MODELO: AccuPyC 1330

DESCRIPCIÓN:

Este analizador se utiliza para la medida de la densidad del esqueleto de sólidos utilizando helio gas como fluido picnométrico. Permite el análisis de muestras sólidas y semisólidas.

VENTAJAS COMPETITIVAS:

Es un equipo rápido y completamente automatizado. Permite analizar, de manera precisa, muestras de una gran variedad de materiales en formas muy diversas, tales como polvo fino, granos, pellets, sólidos monolíticos ó fragmentados, fibras. Admite incluso ciertos materiales semisólidos.

Hay dispionibles diferentes tamaños de cámaras de análisis para adaptarse a cada material.

MUESTRAS:

Muestras sólidas: polvo, granos, pellets, sólidos monolíticos ó fragmentados, fibras … (el tamaño de las piezas viene limitado por el diámetro que tienen las cámaras de análisis que es de aproximadamente 1,3 cm).

La cantidad de muestra necesaria para el análisis es del orden de 0,5 a 3 g

La porosimetría por inyección de Hg es una técnica utilizada en la caracterización del sistema macroporoso de los materiales. Se basa en la aplicación de presión y así forzar la entrada del mercurio en el entramado poroso del sólido. Esta técnica se utiliza en el estudio de materiales que presentan macroporos y mesoporos pudiendo llegar a medir poros de tamaño  de hasta 6 nm; con este análisis se determina el área, el volumen de macro y mesoporos y se calcula la distribución de la porosidad del material.

EQUIPO: MICROMERITICS

MODELO: AUTOPORE IV 9500

Se trata de un equipo moderno y automático diseñado para procesar dos muestras simultáneamente en baja presión y una alta.

Gran dotación instrumental pudiendo analizar muestras sólidas en diferentes formas y tamaños (polvo, grano, pieza, fibras… en el caso de las piezas el tamaño viene limitado por el tamaño de la cápsula del penetrómetro que tiene un diámetro interno de aproximadamente 1,5 cm).

MUESTRAS:

Muestras sólidas polvo, granos, pellets, sólidos monolíticos ó fragmentados, fibras … (el tamaño de las piezas viene limitado por el de la cápsula del penetrómetro que tiene un diámetro interno de aproximadamente 1,3 cm).

Es una técnica destructiva por lo que la muestra que se analiza se pierde.

La cantidad de muestra necesaria para el análisis es del orden de 0,5 a 1 g (no obstante se recomienda enviar más cantidad, 3 g, por distintos imprevistos).

Microscopio electrónico de barrido de emisión de campo Quanta FEG 650. Dispone de un detector S/TEM. Lleva acoplado un analizador de energía dispersiva de Rayos X (Ametek-EDAX. Detector: Apollo X)

Ventajas:

– Diversidad de detectores: Everhart-Thornley, Backscattered electrón, Large field, Gaseous secondary electrón and scanning transmitted electrón microscopy.

Tipo de muestra:

Muestras sólidas.

Cantidad Muestra:

Consultar.

El equipo utilizado es el analizador de carbono orgánico total TOC- VCPH E200V de SHIMADZU. Cuenta con una serie de complementos: un automuestreador para muestras líquidas (ASI -V), un módulo para muestras sólidas (SSM-5000A) y un módulo de análisis de nitrógeno total (TNM-1). En conjunto permiten la determinación del carbono total, del carbono inorgánico total, y del carbono orgánico total presente en muestras tanto sólidas como líquidas, y la del nitrógeno total presente en muestras líquidas. La medición del carbono se lleva a cabo mediante un procedimiento de combustión-oxidación catalítica seguida de análisis por infrarrojos no dispersivos, mientras que la del nitrógeno por descomposición térmica y análisis por quimioluminiscencia.

VENTAJAS COMPETITIVAS

El analizador TOC realiza un análisis eficiente gracias a su capacidad de oxidación de compuestos difíciles de descomponer. Permite un amplio rango de medida, desde agua ultra pura hasta muestras altamente concentradas, no siendo necesario utilizar grandes cantidades de muestra para el análisis, y requiriéndose un tiempo de medición corto.

Muestras: para el análisis de muestras sólidas, contactar con el responsable.

La espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) es una técnica de análisis aplicado a muestras sólidas compatibles con ultraalto vacío. Se obtiene información sobre la composición química de la capa más superficial de la muestra (~10 nm de grosor). Se detectan todos los elementos salvo los más ligeros (H y He). El límite de detección aumenta con el número atómico del elemento y está en torno al 0.1-0.5% atómico. No se trata por tanto de análisis de trazas, ya que se llega a lo sumo a las partes por mil. La técnica puede también proporcionar información sobre el entorno químico y el estado de oxidación de cada uno de los elementos detectados.